分析化学实验报告 摘要：熟悉电子天平的原理和使用规则， 同时可以学习电子天平的基本操作和常 用称量方法；学习利用 HCl 和 NaOH相互滴定，便分别以甲基橙和酚酞为指示剂 的滴定终点；通过 KHC8 H4O4 标定 NaOH溶液，以学习有机酸摩尔质量的测定方法、 熟悉常量法滴定操作并了解基准物质 KHC8 H4O4 的性质及应用；通过对食用醋总浓 度的测定，以了解强碱滴定弱酸过程中溶液 pH 的变化以及指示剂的选择。 关键词： 定量分析；电子天平；滴定分析；摩尔质量；滴定；酸度，配制与标定 实验是联系理论与实际的桥梁， 学好了各种实验， 不仅能使学生掌握基本 操作技能， 提高动手能力， 而且能培养学生实事求是的科学态度和良好的实验习 惯，促其形成严格的量的观念。 天平是大多数实验都必须用到的器材， 学好天平 的使用是前提，滴定是分析的基础方法，学好配制与滴定是根本。 、分析天平称量练习 一、实验目的： 1. 熟悉电子分析天平的使用原理和使用规则。 2 . 学习分析天平的基本操作和常用称量法。 二 、主要试剂和仪器 石英砂 电子分析天平 称量瓶 烧杯 小钥匙 三 、实验步骤 1. 国定质量称量 打开电子天平， 待其显示数字后将洁净、 干燥的小烧杯放在秤盘上，关好天平门。 然后 按自动清零键， 等待天平显示 0.0000 g。若显示其他数字， 可再次按清零键， 使其显示 0.0000 打开天平门，用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央，直到天平显示 0.5000 g 。然后关 好天平门，看读数是否仍然为 0.5000g 。若所称量小于该值，可继续加试样 ; 若显示的量超 过该值，则需重新称量。每次称量数据应及时记录。 2. 递减称量 按电子天平清零键，使其显示 0.0000 g ，然后打开天平门，将 1 个洁净、干燥的小烧 杯放在秤盘上，关好天平门，读取并记录其质量。 另取一只洁净、 干燥的称量瓶， 向其中加入约五分之一 体积的石英砂， 盖好盖。然后 将其置于天平秤盘上，关好天平门，按清零键，使其显示 0.0000 g 。 取出称量瓶，将部分 石英砂轻敲至小烧杯中， 再称量，看天平读数是否在 -0.30~-0.32 g 范围内。若敲出量不够， 则继续敲出， 直至与从称量瓶中敲出的石英砂量， 看其差别是否合乎要求 。若敲出量超过 0.32 g ，则需重新称量。重复上述操作，称取第二份和第三份试样。 四、 实验数据记录表格 表 1 固定质量称量 编号 1 2 3 m/g 0.504 0.500 0.503 表 2 递减法称量 编号 1 2 3 m /g 36.678 36.990 37.296 称量瓶倒出试样 m1 -0.313 -0.303 -0.313 M/g 36.990 37.296 37.607 烧杯中试样 m2/g 0.312 0.306 0.311 偏差/mg 1 3 -2 五、思考题 1. 用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减法称量法各有何优缺点？在什么情 况下选用这两种方法？ 答：直接称量法，固定质量称量法，递减称量法。 固定质量称量法的优点： 用于称取某一固定质量的试剂， 要求被称物在空气中稳定、 不吸潮、 不吸湿；缺点：不适用于块状物的称量，且不易控制指定量的量。减量法的优点：一般用来 连续称取几个试样， 其量允许在一定范围内波动， 可用于称取易吸湿、 易氧化或易与二氧化 碳反应的试样；缺点：步骤较多、繁琐。 2. 称量时，应尽量将物体放在天平秤盘的中央，为什么？ 答：因为天平有四角误差，所以最好是放在中心来称量。 3. 使用称量瓶时，如何操作才能保证不损失试样？ 答：称量时一定要用小纸片夹住称量瓶盖柄，将称量瓶在接受容器的上方，倾斜瓶身， 用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中， 当敲落的试样接近所需要时， 一边继续用 瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样落下，然后盖好瓶盖去称量。 4. 本实验中要求称量偏差应小于 0.4 mg ，为什么？ 答：因为分析天平的误差范围是± 0.2mg ，称量时有 2 次称量所以偏差就 0.4mg 。 、HCl 溶液和 NaOH溶液配制与相互滴定 一、实验原理 HCl 溶液和 NaOH溶液相互滴定时，其化学计量点的 pH 为 7.0 ，滴定的 pH 突跃范围为 4~10 。在此突跃范围内变色指示剂有甲基橙、甲基红和酚酞等，以 他们为指示剂滴定终点，则滴定 HCl 和 NaOH的体积比应是一定的，但实际 滴定结果可能并不完全相同，这与滴定操作和判断终点的技能有关。 二、主要试剂和仪器 -1 -1 浓 HCl 溶液 固体 NaOH 甲基橙溶液 酚酞溶液滴定管 锥形瓶烧杯 量筒 移液管。 2. HCl 溶液和 NaOH溶液相互滴定 由滴定管中放出 20~25mlNaOH溶液于锥形瓶中加入 1 滴甲基橙指示剂用 0.1mol ·L HCl 溶液 滴定至黄色转变为橙色，记下读数如此操作再滴定 2 份。计算体积比。 用移液管吸取 25.00mL 0.1HCl 溶液于 250mL 锥形瓶中，加入 2~3 滴酚酞指示剂，用 0.1mol ·L-1 NaOH溶液滴定至溶液呈微红色并保持 30s 不变色即为终点。 如此平行滴定 3 份， 要求各次所消耗 NaOH溶液体积的最大差值不超过± 0.04mL 以内。 四、实验数据记录表格 表 1 HCl 溶液滴定 NaOH溶液 滴定编号 1 2 3 NaOH V /mL 20.00 22.01 20.25 V HCl /mL 17.45 19.31 17.85 V HCl/V NaOH 0.8725 0.8773 0.8815 HCl NaO V /V H平均值 0.8771 相对偏差 /% -0.5244 0.028024 0.8437 表 2 NaOH 溶液滴定 HCl 溶液 滴定编号 1 2 3 V HCl /mL 25.00 25.00 25.00 NaOH V /mL 30.38 29.47 29.78 V NaOH平均值 /mL 29.88 V NaOH的极差/mL 0.50 -0.41 -0.10 五、思考题 1. 配制 NaOH溶液时，应选用何种天平称取试样？为什么？ 答： 用托盘天平称量，因为氢氧化钠溶液不稳定， 氢氧化钠固体也会吸湿， 也会和空 气中的二氧化碳反应， 因此并不是根据加入氢氧化钠的质量来计算溶液的准确浓度的， 而是 配制完成后用基准物质对它进行标定 2. 能直接配置准确浓度的 HCl 溶液和 NaOH溶液吗？为什么？ 答：不可以，因为 HCL易挥发， NaOH易吸潮，有杂质 3. 在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定 中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？ 因为用清水洗涤过后内壁会有水珠， 若不润洗， 水珠会稀释溶液， 使实验所用的溶液量 增多， 而后几次实验的浓度与前面不一样，造成误差增大。 锥形瓶不用润洗，因为被滴定 的试剂是取的定量的，不管怎么稀释，它所含的溶质不变，所以不需要润洗。 4. 为什么用 HCl 溶液滴定 NaOH溶液时一般采用甲基橙指示剂， 而用 NaOH溶液滴定 HCl 溶 液时以酚酞为指示剂？ 答：酸滴碱，终点酸过量，溶液弱酸性，所以要选择变色范围在 3.1-4.4 的甲基橙；碱 滴酸，终点碱过量，溶液弱碱性，所以要选择变色范围在 8.2-10 的酚酞。 、NaOH溶液的标定 一 、实验原理 邻苯二甲酸氢钾作为基准试剂来标定 NaOH溶液的浓度。 邻苯二甲酸氢钾纯度高、 稳定、 不吸水，而且有较大的摩尔质量。标定时可用酚酞作指示剂。 二、主要试剂和仪器 实验 2 配制的 NaOH溶液 邻苯二甲酸氢钾基准试剂 酚酞指示剂 分析天平 50.00mL 滴定管 25.00mL 移液管 250mL 容量瓶 250mL 锥形瓶 三、实验步骤 用差减法称取 KHC8H4 O4 基准物质 0.4 ～ 0.6 g 于 250ml 锥形瓶中，加 50ml 蒸馏水溶解， 加入 2～ 3 滴酚酞指示剂，用配制的 NaOH溶液滴至溶液呈微红色并保持 30 s 不褪色，即为 终点。平行标定 3 份，计算 NaOH溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。相对偏差应小于 或等于 | ±0.2%| ，否则需要重新标定。 四、实验数据记录表格 表 1 KHC8 H4O4 标定 NaOH溶液 编号 1 2 3 mKHC8H4O4/g 0.42 0.57 0.57 V /mL 25.46 25.56 25.65 NaOH NaOH C / 0.08087 0.10931 0.10892 CNaOH平均值 / 0.09970 相对偏差 /% -19.89 9.638 9.248 相对平均偏差 /% 129.6 五、思考题 1. 如果 NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳，用此标准溶液滴定同一种 HCl 溶液时，分别选用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别？为什么？ 答：用甲基橙做指示剂没有影响， 因为溶液中的碳酸钠与盐酸完全反应的化学计量数也 是 1:1 与氢氧化钠反应时一样的，所以没有影响；而用酚酞做指示剂时，因为是终点时是 碱性，所以溶液中的碳酸钠只与盐酸发生第一步反应生成碳酸氢钠， 所以使溶液使用量偏低， 所以有影响。 2. 草酸、柠檬酸、酒石酸等有机多元酸能否用 NaOH溶液滴定？ 答：若浓度达到 0.1mol/l 左右，且 cKa =10 , 则可以用氢氧化钠滴定 3. Na 2C2O4 能否作为酸碱滴定的基准物质？为什么？ 答：不能， ，它的碱性太弱。只能做为氧化还原滴定的基准物质。草酸钠的酸碱反应不 够完全， 不能按化学计量的系数彻底完成。 另外生成的草酸属中强酸， 终点指示剂也不好选 食用醋总酸度的测定 一 、实验原理 食用醋的主要酸性物质是醋酸， 此外还含有少量其他弱酸， 如乳酸等。 醋酸的解离常数 K =1.8 ×10-5 , 用 NaOH标准溶液滴定醋酸， 化学计量点的 pH约为 8.7 ，可选用酚酞为指示剂， 滴定终点时溶液由无色变为微红色。滴定时不仅 HAc与 Na OH 反应，食用醋中可能存在的 其他酸也要与 NaOH反应，故滴定所得为总酸度以 pHAc 表示。 二、主要试剂和仪器 食用醋试液 配制的 NaOH溶液滴定管 锥形瓶烧杯 量筒 移液管HCl 溶液的标定 一、 实验原理 用基准 Na2 CO3 作基准物，滴加 1 滴甲基橙指示剂，用待定的 HCl 溶液滴定， 溶液由黄色变为橙色即为终点。 二、主要试剂和仪器 配制的盐酸溶液，酚酞指示剂，无水 Na2CO3 基准试剂。 三、试验步骤 用差减法准确称取 0.13 ～0.15g 基准 Na2CO3 ，置于 250ml 锥形瓶中，加入 20～ 30ml 蒸馏水使之溶解后，滴加 1 滴甲基橙指示剂，用待定的 HCl 溶液滴定，溶 液由黄色变为橙色即为终点。平行滴定 3 份，根据消耗的 HCl 体积，计算 HCl 的浓度。 四、数据记录表格 表 1 HCl 溶液的标定 编号 1 2 3 mNa2CO3/g 0.15 0.15 0.14 VHCl/mL 21.30 22.66 20.64 CHCl/ 0.1329 0.1249 0.1280 平均浓度 / 0.1286 五、问题与讨论 1. 在测药品的实验中，为什么 1mol 乙酰水杨酸消耗 2 mol NaOH, 而不是 3 mol NaOH？返滴定后的溶液中，水解产物的存在形式是什么？ 答: 滴定终点 PH约为 7-8 酚羟基不与 NaOH反应 只有 PH 10时 才生成酚钠； 水解产物水杨酸的形式存在。 2. 用返滴定法测定乙酰水杨酸，为何必须做空白试验？ 答：以消除系统误差中的试剂误差；如试剂和蒸馏水中含有少量的被检测组 分或干扰物，会使分析结果系统偏高或偏低。 致谢 唐云老师和周坤老师对本实验的指导与帮助 参考文献： 1、《分析化学》上册，武汉大学主编，高等教育出版社； 2、 《分析化学实验》 上册， 武汉大学主编， 高等教育出版社；
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